一、蒽醌法生产双氧水中钯催化剂的使用和控制(论文文献综述)
王震,王景芸[1](2020)在《蒽醌加氢催化剂金属助剂的研究进展》文中研究表明描述了金属助剂对蒽醌加氢催化剂Pd/Al2O3钯分散度的影响,进而研究了蒽醌法制备过氧化氢的研究进展。分析认为,适量的添加助剂,可以抑制钯催化剂的团聚,使钯颗粒减小,提高钯催化剂的分散度。载体中加入特定的元素,改善钯催化剂的分散状态,抑制金属活性相在长期使用过程中的团聚行为;通过探究载体新的制备方法,可以使载体具有高的比表面积以及规则的孔道结构,从而促进Pd纳米颗粒分散更均匀,促进反应物的传质扩散。
李茜[2](2020)在《掺杂对氢氧直接合成过氧化氢用钯基催化剂的性能调控》文中提出过氧化氢是一种绿色、环保的化工原料,其自身具有强氧化性且使用后的产物无污染,因此广泛的应用于各个领域。过氧化氢的合成从最早的电解法到现在普遍使用的蒽醌法,它们存在反应条件苛刻、设备繁重、能源消耗量大等缺点,人们希望找到一种经济、便捷的绿色生产方法来替代传统的生产方式。直接合成法由于其原料为氢气和氧气,反应条件简单,受到人们广泛关注,但是它存在着反应的危险性较大、催化合成的产率和转化效率低等问题,需进一步研究。本论文通过在钯基催化剂中引入第二类金属和卤素两方面研究了其在氢氧直接合成过氧化氢反应中的催化活性,这为开发用于直接合成H2O2的高活性和选择性催化剂提供了有希望的策略。主要研究内容如下:(1)根据模拟计算预测PdW催化剂能表现出优异的催化性能,因此,本论文在不添加任何助剂的情况下采用工业浸渍法,分别以C,MgO,SiO2,TiO2,CeO2,Al2O3为载体,添加非贵金属钨合成PdW双金属催化剂,表征结果中可以看到金属颗粒均匀锚定在支撑面上,在性能测试中,W-Pd/MgO无论是在主反应还是副反应中均表现出良好的催化能力,W-Pd/Al2O3仅在主反应H2O2的合成中催化活性突出,归因于Al2O3与WO3酸性物质在反应中更高效的催化H2与O2反应合成H2O2,抑制产物进一步发生反应。(2)以工业上常用的氧化铝为载体,改变金属负载比例来探究W掺杂到钯基催化剂中形成的最优复合型材料。实验证明合成了一种“核-壳”结构的W-Pd/Al2O3催化剂,当Pd/W为4:1时(总金属负载量为5 wt%),直接合成H2O2反应中的H2O2产率和选择性分别可以达到156.9 molH2O2kgcat-1h-1和64.5%。值得一提的是,在循环稳定性实验中新型复合催化剂的可再利用率高于80%,且重复使用五次后其催化效率不会明显降低。(3)采用预卤化处理钯基催化剂研究卤素掺杂改性对氢氧直接合成过氧化氢用钯基催化剂的性能影响,并与反应液中直接添加卤素的方式进行对比。实验发现,Br-,Cl-1是催化剂的助剂,F-,I-的添加不利于H2O2的合成。其中,卤素掺杂改性催化剂能获得更好的催化效果,在氢氧直接合成过氧化氢反应中表现出更加优异的催化活性。
姚冬龄,张小平[3](2020)在《中国蒽醌法生产过氧化氢的发展过程及技术进步》文中进行了进一步梳理中国蒽醌法生产过氧化氢始于1958年,先是引进国外技术,之后对该技术进行试验研究、生产实践、技术改进、扩大生产规模等,发展至今已经取得了丰富的生产经验。介绍了过氧化氢生产方法在中国的发展过程,详细介绍了蒽醌法的发展过程和技术进步概况及其对过氧化氢生产发展的深远意义。重点阐述了蒽醌法生产过氧化氢工艺的技术改进,比如氢化工序使用的氢化催化剂由兰尼镍催化剂发展到载钯催化剂以及对氢化塔结构的改进、氧化工序对设备和流程的改进、对工作液溶剂的改进、制定生产安全措施等。概括了当前过氧化氢生产和技术进步的现状,展望了今后的发展趋势,并提出了存在的问题。
暨左成,易秉智,罗诚,张宇辉[4](2019)在《双氧水行业废钯催化剂中钯的回收工艺研究》文中研究指明采用湿法工艺回收双氧水行业含钯废催化剂中的钯,得到纯度99.95%以上的海绵钯粉。采用两种预处理方法去除催化剂中大量的有机物,并对两种预处理方法的工艺可靠性,合理性等进行了论证对比和讨论。
胡必忠[5](2018)在《碳材料负载钯催化剂上H2和O2直接合成H2O2反应的研究》文中研究指明过氧化氢(H2O2)是一种理想的,氧化效率高的氧化剂,广泛应用于化学、农业等各领域。目前,H202主要由蒽醌法制备,但是该反应体系复杂、生产成本高。以氢气(H2)和氧气(O2)直接合成H202,则经济且环境友好,受到广泛关注。在直接法合成H2O2反应中,如何避免水的生成,提高H2O2选择性是关键。本学位论文针对常压下H2和02直接合成H202反应,研制了不同材料负载的Pd催化剂,发现碳材料显示出优异的合成H202性能,在此基础上,深入探讨了碳材料的物理化学性质以及Pd尺寸等对H202合成性能的影响,取得如下重要结果:对比不同碳材料包括1-D结构碳(碳纳米管),2-D结构碳(石墨),炭黑(XC-72,XC-72R,XC-605,ML,BP-2000)和活性炭分别作为载体负载Pd的催化性能,结果显示炭黑材料中XC系列催化剂上可以获得高的H2O2选择性和生成速率。其中,XC-72负载2.5wt%Pd催化剂(Pd/XC-72)性能最佳,在02:H2=1:4,乙醇溶液,283 K反应4h,H2转化率为23%,H202选择性为74%,H202的积累浓度可达1.67wt%。表征结果表明各碳载体虽然形貌、比表面积和孔道结构等存在差异,但并非影响催化性能的主要因素,而碳载体石墨化程度和碳表面的含氧基团在反应体系中扮演重要作用。相比其它碳材料,XC系列的碳石墨化程度较高且表面酸性官能团-COOH密度较低。控制实验表明,H202在H2气中加氢生成水是主要副反应,XC-72,XC-72R,XC-605等负载Pd的催化剂上H202加氢速率约为60 mmol g-1 h-1,而ML,BP-2000和活性炭等负载的Pd催化剂上H202还原速率达到120 mmol g-1h-1,这表明低石墨化程度的碳而且高密度表面酸性官能团-COOH,不利于H202稳定。深入研究发现在XC-72表面可以通过酸处理引入酸性基团-COOH,随着酸性基团浓度增加,Pd/XC-72催化性能性能显着下降,进一步证实控制催化剂表面酸性官能团是H202直接合成的一个关键。针对Pd/XC-72催化剂,本文研究了 Pd粒子尺寸对反应性能的影响。通过改变甲醛还原法中的浓度和时间,调控粒子成核和生长过程,制备了 Pd粒子尺寸为3-20 nm的Pd/XC-72催化剂,并用于直接合成H2O2反应。结果显示Pd粒子尺寸越小,直接合成H2O2的性能越高。这可能与小粒径Pd表面较多的边、角位有关。此外,本文也探讨了其它影响H2O2合成的重要因素包括Pd的价态、H2/O2比例、溶剂、酸种类等。
李永磊[6](2018)在《过氧化氢生产工艺的安全评估与动态控制》文中研究表明过氧化氢生产装置属于危险品生产装置,因此对过氧化氢的工艺路线进行本质安全化评估和动态控制的研究具有重要的现实意义。为了使评估结果更具有科学性,弥补定性安全评估方法上的缺陷,本论文使用定量安全评估与过程模拟结合的方法,对过氧化氢生产装置的安全性和危险源进行了研究,并通过动态模拟和控制,探讨了扰动对整个系统的动态影响。本文使用图形化描述本质安全的方法(GRAND)对三种不同过氧化氢的生产工艺进行了本质安全化评估,识别和量化了不同工艺的危险水平。另外,针对工艺危险水平相似的蒽醌法和氢氧直接合成法两种生产过氧化氢的工艺,采用2维图形评级技术(2DGR)确定出蒽醌法生产过氧化氢是三条路线中最危险的工艺路线。采用GRAND图形识别出蒽醌法生产过氧化氢工艺过程中的危险源,对过氧化氢的安全生产和预警具有重要的理论价值。为了更好地了解装置中危险源,解决安全生产中的瓶颈问题,提供便捷的技术支持,本文运用Aspen Plus流程模拟软件对10万t/a 35%过氧化氢装置进行了流程模拟,并通过物性估算系统(PCES)解决了原料中物性参数缺失的问题。分析讨论了温度、压力等不同因素对氢化工序、氧化工序的影响、以及分析了不同的萃取剂用量和塔板数对萃取工序的影响,获取工艺参数的变化范围。基于GRAND危险源和稳态模拟的分析结果,通过改变工作液中过氧化氢含量,讨论了不同比例的氢化液循环的情况下,系统氧含量对氢化工序的影响。结果表明:保持30%氢化液循环量,能有效的降低风险,实现安全生产。最后,为了进一步了解过氧化氢生产工艺的非正常工况,运用Aspen Dynamic对10万t/a 35%过氧化氢装置中进行动态模拟。分析了±5%的氢气、氧气和纯水流量扰动对整个系统产生的影响。萃余液的浓度对整个系统的安全运转起着重要的影响,通过采用合适的组成控制方案,当面对±5%进料扰动时,可将萃余液中过氧化浓度控制0.15720.1590g/L的范围内,保证系统安全生产。对实际的工厂操作过程有一定的指导作用。
张孟旭,戴云生,谢继阳,安霓虹,唐春,沈亚峰,周伟[7](2018)在《蒽醌法生产过氧化氢用加氢催化剂的研究进展》文中研究指明从载体的改性,包括载体的预处理、制备过程中加入特定元素;以及催化剂的制备,包括活性金属负载方法、浸渍过程中添加助剂等方面,综述了蒽醌法生产过氧化氢所采用的固定床和流化床两种工艺使用的加氢催化剂的研究进展。分析认为,对于普遍使用的钯载体催化剂,助剂对载体的改性和催化剂的制备优化具有显着的效果。固定床工艺近期仍将是国内双氧水生产的主要方式,加强助剂添加和活性金属替代钯的研究具有重要的意义。引进流化床工艺取代固定床工艺,增加单套装置产能是未来国内双氧水生产发展趋势,需加强催化剂的研究开发。
姚媛媛[8](2017)在《双氧水工作液新型再生剂的研制及工作液成分的分析研究》文中指出蒽醌法是生产双氧水的主要方法。在生产双氧水过程中,工作液中容易产生降解物,如不进行再生处理,将引起2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌(EAQ和H4EAQ有效蒽醌)含量的降低,降解物含量的增多,这不仅会导致工作液物理性质的改变,使双氧水产品质量下降,还会减少双氧水的产量。针对以上问题,本文对用于双氧水工作液再生的新型再生剂制备方法和双氧水工作液中四氢-2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌及降解物的定量分析方法进行了研究。首先,本文利用拟薄水铝石和MgO为原料制备了用于双氧水工作液蒽醌降解物再生的新型再生剂。通过研究新型再生剂捏合酸碱介质种类及浓度、水热处理时间和MgO含量等制备条件对再生剂再生效果的影响,采用面积归一法分析了工作液中有效蒽醌百分含量变化情况,并与原始工作液和工厂目前使用氧化铝料球再生剂再生后的工作液进行了对比。结果表明,用5%硝酸溶液捏合、12h的水热处理时间和加入10%MgO含量制备的再生剂再生效果较好,有效蒽醌百分含量达97.55%,与原始工作液和经工厂再生剂氧化铝料球再生后的工作液相比分别提高了0.53%、0.28%。其次,建立了一种双氧水工作液中EAQ、H4EAQ和降解物总量的液相色谱定量分析方法。在ShimadzuLC-20A液相色谱仪上,采用Agilent ZORBAX SIL柱,选取正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯体系作流动相,利用硝基苯为内标物,苯为内标物溶剂,EAQ和H4EAQ标准物与内标物的面积比与标准物浓度在30140mg/L范围内呈线性相关系,线性相关系数大于0.9999。该法在保留时间漂移和峰面积发生变化的情况下,测定双氧水工作液中EAQ和H4EAQ的含量,定量结果相对标准偏差在1%以内,回收率在99102%之间。而降解物的计算方法是由面积归一法与有效蒽醌总量关联得到,即降解物各峰面积之和/(2-乙基蒽醌+四氢-2-乙基蒽醌)面积之和×(2-乙基蒽醌+四氢-2-乙基蒽醌)测定总量,计算得降解物含量。论文最后研究了正相液相色谱法中保留时间漂移的影响因素和解决办法。采用单因素实验法,考察了流动相组成和温度变化对保留时间的影响。在分析过程中,选取了正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯和正己烷-二氧六环流动相体系对双氧水工作液进行了研究,结果表明,流动相组分中含有挥发性组分时保留时间漂移影响明显;当流动相组分中含有易挥发性溶剂时环境温度和柱温的改变对保留时间的漂移影响明显。并针对影响保留时间漂移的因素,提出了对应的解决办法。
陈明明[9](2017)在《蒽醌法双氧水生产氢化催化剂再生研究》文中指出本文以新龙集团15万吨/年双氧水装置失活后催化剂作为研究对象,使用原子吸收、库伦仪、Hersh-burg等仪器分析设备对钯触媒进行检测,并对失活后催化剂进行的再生方法以及再生后的效果进行了较为系统的研究,获得了相对适宜的工业再生方法和再生条件。1、测定了钯催化剂使用的最佳pH区间,证明当pH值介于6~6.5之间时,催化剂使用效果最好;2、对催化剂中活性组分和杂质金属含量、粒度、水分含量进行了测定,并得到了一系列数据;3、使用饱和蒸汽、高温灼烧、溶剂洗涤等不同方法手段对催化剂进行试验,试验完毕后并对其活性和选择性进行了考察,实验数据表明:经饱和蒸汽处理后钯触媒的流失率最高,再生后效果最低;灼烧处理与溶剂洗涤对钯触媒的处理效果都很好,但是灼烧处理对电力需求较高,不适合大批量处理,因此选择溶剂洗涤作为工业生产上钯触媒的主要处理方式。4、在溶剂洗涤的基础上采用超声+溶剂洗涤协同处理钯触媒,实验数据显示,经超声+溶剂洗涤处理后的催化剂的再生效果要优于溶剂洗涤,并且再生后催化剂的再生周期由原来的30天延长到45天,是一种经济高效的处理方式。
胡长诚[10](2016)在《2015—2016年过氧化氢文献题录》文中研究指明
二、蒽醌法生产双氧水中钯催化剂的使用和控制(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、蒽醌法生产双氧水中钯催化剂的使用和控制(论文提纲范文)
(1)蒽醌加氢催化剂金属助剂的研究进展(论文提纲范文)
1 助剂对钯金属分散性的影响 |
2 助剂对载体改性 |
2.1.1碱金属氧化物 |
2.1.2稀土金属 |
2.1.3其他氧化物 |
3 新材料探究 |
4 结束语 |
(2)掺杂对氢氧直接合成过氧化氢用钯基催化剂的性能调控(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 双氧水的工业合成方法 |
1.2.1 蒽醌法 |
1.2.2 电解法 |
1.2.3 异丙醇氧化法 |
1.2.4 等离子体法 |
1.2.5 燃料电池法 |
1.2.6 直接合成法 |
1.3 直接合成法催化剂 |
1.3.1 活性成分 |
1.3.2 载体 |
1.3.3 制备方法 |
1.4 直接合成法的反应器 |
1.5 反应机理 |
1.6 本课题研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验药品和仪器 |
2.2 催化剂的表征 |
2.2.1 电子显微镜表征 |
2.2.2 X射线衍射分析(XRD) |
2.2.3 X射线光电子能谱分析(XPS) |
2.2.4 程序升温脱附(TPD) |
2.3 实验设计 |
2.3.1 反应体系中主反应的性能测试 |
2.3.2 反应体系中副反应的性能测试 |
2.3.3 循环稳定性测试 |
2.4 实验分析 |
2.4.1 铈量法 |
2.4.2 气相色谱工作站测试 |
2.5 本章小结 |
第三章 不同载体制备的W掺杂钯基催化剂应用于氢氧直接合成过氧化氢反应 |
3.1 引言 |
3.2 实验药品与仪器 |
3.3 催化剂的制备 |
3.4 材料的表征 |
3.5 性能评价 |
3.5.1 合成过氧化氢的性能测试 |
3.5.2 副反应的性能测试 |
3.6 本章小结 |
第四章 不同金属负载比的W掺杂钯基催化剂应用于氢氧直接合成过氧化氢研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验药品与仪器 |
4.3 催化剂的制备 |
4.4 材料的表征与分析 |
4.5 性能评价 |
4.5.1 合成过氧化氢的性能测试 |
4.5.2 副反应的性能测试 |
4.5.3 机理分析探究 |
4.6 本章小结 |
第五章 卤素掺杂改性对氢氧直接合成过氧化氢用钯基催化剂的性能调控 |
5.1 引言 |
5.2 实验药品与仪器 |
5.3 卤素掺杂改性钯基催化剂应用于氢氧直接合成过氧化氢的研究 |
5.3.1 催化剂的制备 |
5.3.2 材料的表征与分析 |
5.3.3 性能评价 |
5.4 Pd/Al_2O_3在不同的卤族反应液中直接合成过氧化氢反应的研究 |
5.4.1 催化剂的制备 |
5.4.2 性能评价 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间发表论文情况 |
作者及导师简介 |
附件 |
(3)中国蒽醌法生产过氧化氢的发展过程及技术进步(论文提纲范文)
1 中国蒽醌法生产过氧化氢的发展过程[1-2] |
2 中国蒽醌法生产过氧化氢的技术进步 |
2.1 工艺技术的进步 |
2.1.1 氢化工序[3-4] |
2.1.2 氧化工序 |
2.1.3 萃取工序 |
2.1.4 后处理工序 |
2.1.5 工作液[5-11] |
2.2 氢气来源 |
2.3 DCS在过氧化氢生产装置上的应用 |
2.4 安全 |
3 中国过氧化氢行业发展现状和存在问题 |
(4)双氧水行业废钯催化剂中钯的回收工艺研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 原料 |
1.2 试剂 |
1.3 主要仪器与设备 |
1.4 钯的测定方法 |
2 结果及讨论 |
2.1 废钯催化剂的预处理 |
2.1.1 焙烧预处理 |
2.1.2 溶剂洗涤预处理 |
2.2 钯提取及精炼 |
2.2.1 选择性浸出废催化剂中的钯 |
2.2.2 R410树脂交换富集、提纯浸出液中的钯 |
2.2.3 钯的精炼 |
2.3 物料平衡 |
3 结论 |
(5)碳材料负载钯催化剂上H2和O2直接合成H2O2反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.1.1 概述 |
1.1.2 应用 |
1.2 过氧化氢合成的研究现状 |
1.2.1 过氧化氢的工业生产方法 |
1.2.2 H_2和O_2直接合成H_2O_2反应的难点 |
1.2.3 H_2和O_2直接合成H_2O_2研究现状 |
1.3 碳材料 |
1.3.1 概述 |
1.3.2 结构 |
1.3.3 碳材料分类 |
1.3.4 碳材料用作催化剂载体 |
1.3.5 小结 |
1.4 论文的构思和目的 |
1.5 论文的组成和概要 |
参考文献 |
第二章 实验部分 |
2.1 原料与试剂 |
2.2 催化剂的制备 |
2.2.1 碳载体的前期预处理 |
2.2.2 不同载体负载的钯催化剂的制备 |
2.3 催化剂反应性能测定 |
2.3.1 H_2O_2直接合成反应 |
2.3.2 计算及分析方法 |
2.3.3 H_2O_2的分解反应 |
2.4 催化剂的表征 |
2.4.1 零点电荷PZC值的测定 |
2.4.2 表面基团的测定 |
2.4.3 低温N_2物理吸附 |
2.4.4 X射线粉末衍射(XRD) |
2.4.5 X射线光电子能谱(XPS) |
2.4.6 扫描电镜(SEM) |
2.4.7 高分辨透射电镜(HRTEM) |
2.4.8 激光拉曼光谱(Raman) |
2.4.9 电感耦合等离子体发射光谱(ICP) |
2.4.10 CO化学吸附 |
参考文献 |
第三章 各种碳材料负载的Pd催化剂上催化H_2O_2直接合成性能及其与结构关系的研究 |
3.1 引言 |
3.2 催化性能 |
3.2.1 不同氧化物负载的钯催化剂的表征和催化性能 |
3.2.2 不同碳载体负载的钯催化剂的催化性能 |
3.3 催化剂结构的研究 |
3.3.1 碳材料形貌表征 |
3.3.2 碳材料的比表面积测定 |
3.3.3 碳材料的石墨化度的测定 |
3.3.4 碳材料电阻率的测定 |
3.3.5 碳材料表面含氧基团测定及零点电荷值测定 |
3.3.6 XPS测定碳材料碳氧比 |
3.3.7 碳材料润湿性与分散性的测定 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 XC-72负载的Pd催化剂的研究 |
4.1 引言 |
4.2 酸处理对Pd/XC-72催化性能和结构的影响 |
4.2.1 XC-72硝酸预处理 |
4.2.2 硝酸处理对炭黑表面含氧基团浓度的影响 |
4.2.3 硝酸处理对碳XC-72孔结构的影响 |
4.2.4 硝酸处理对XC-72石墨化度的影响 |
4.2.5 硝酸处理XC-72载体对催化剂性能的影响 |
4.3 不同粒径Pd纳米粒子的合成及其对应的催化性能 |
4.3.1 不同粒径Pd纳米粒子的合成 |
4.3.2 不同粒径Pd纳米粒子的催化性能对比 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 直接合成过氧化氢的其它影响因素探究 |
5.1 引言 |
5.2 碳XC-72负载钯催化剂的催化性能 |
5.2.1 搅拌速度的影响 |
5.2.2 制备方法的影响 |
5.2.3 Pd含量的影响 |
5.2.4 催化剂用量的影响 |
5.2.5 溶剂的影响 |
5.2.6 H_2/O_2比例的影响 |
5.2.7 酸种类的影响 |
5.2.8 卤素离子的影响 |
5.2.9 反应温度的影响 |
5.2.10 反应时间的影响 |
5.2.11 Pd/XC-72稳定性考察 |
5.2.12 Pd化学价态的影响 |
5.3 本章小结 |
参考文献 |
第六章 结论 |
6.1 多种碳材料直接合成过氧化氢的研究 |
6.2 碳XC-72硝酸处理及Pd粒子的尺寸对催化性能的影响 |
6.3 其他因素对碳XC-72对催化性能的影响 |
博士期间发表论文目录 |
(6)过氧化氢生产工艺的安全评估与动态控制(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 文献综述 |
1.1 课题的研究背景 |
1.2 安全评价方法的概述 |
1.2.1 危险与可操作性分析方法的概述 |
1.2.2 道化学火灾爆炸指数法的概述 |
1.2.3 预先危险分析法的概述 |
1.3 过氧化氢的工业概况 |
1.3.1 过氧化氢的特性 |
1.3.2 过氧化氢的用途 |
1.3.3 过氧化氢的生产工艺进展 |
1.3.4 过氧化氢的全国产能分布 |
1.4 化工流程模拟 |
1.4.1 过氧化氢生产工艺模拟的研究进展 |
1.4.2 热力学模型研究 |
1.5 课题的研究内容和意义 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 研究意义 |
2 图形化法对过氧化氢生产工艺的风险评价 |
2.1 引言 |
2.2 GRAND模型的介绍 |
2.3 不同生产过氧化氢工艺的危险评价 |
2.4 蒽醌法生产过氧化氢工艺的危险源分析 |
2.5 本章小结 |
3 蒽醌法生产过氧化氢工艺的稳态模拟与安全分析 |
3.1 物性数据估算 |
3.2 热力学模型选择 |
3.3 稳态流程模拟 |
3.4 氢化工序催化剂床层压力温度分布 |
3.5 影响氢化、氧化、萃取工序的主要因素 |
3.5.1 工作液温度、氢气流量对氢化效率的影响 |
3.5.2 压力、氢气流量对氢化效率的影响 |
3.5.3 催化剂床层高度对反应工序的影响 |
3.5.4 氧化反应温度和压力对氧化收率的影响 |
3.5.5 萃取剂流量对萃取相和萃余相中过氧化氢的影响 |
3.5.6 塔板数对萃取相和萃余相中过氧化氢的影响 |
3.5.7 金属离子对过氧化氢热稳定性的影响 |
3.6 蒽醌法生产过氧化氢工艺的安全分析 |
3.6.1 系统氧对氢化工序的影响 |
3.6.2 循环氢化液对氢化工序的影响 |
3.6.3 无氢化液循环对氢化工序的影响 |
3.7 本章小结 |
4 蒽醌法生产过氧化氢工艺的动态模拟与控制 |
4.1 控制方案的制定 |
4.2 动态特性分析 |
4.2.1 氢气流量扰动对系统产生的影响 |
4.2.2 氧气流量扰动对系统产生的影响 |
4.2.3 纯水流量扰动对系统产生的影响 |
4.3 组成控制对系统控制效果的影响 |
4.3.1 操纵纯水流量控制萃余液中过氧化氢浓度 |
4.3.2 操纵氧气流量控制萃余液中过氧化氢浓度 |
4.4 本章小结 |
5 结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(7)蒽醌法生产过氧化氢用加氢催化剂的研究进展(论文提纲范文)
1 固定床工艺用加氢催化剂 |
1.1 载体成型方式 |
1.1.1 模板剂法 |
1.1.2 油注成型法 |
1.1.3 模板聚合法 |
1.1.4 挤条成型法 |
1.2 载体的改性 |
1.2.1 载体制备过程中加入特定元素或化合物 |
1.2.2 对载体进行预处理 |
1.3 催化剂的制备 |
1.3.1 活性金属的负载方法 |
1.3.2 浸渍过程中助剂的添加应用 |
2 流化床工艺用氢化催化剂 |
2.1 载体性质 |
2.2 催化剂的制备 |
2.2.1 负载型钯催化剂 |
2.2.2 无载体的钯黑催化剂 |
2.2.3 非钯催化剂 |
3 固定床和流化床蒽醌氢化催化剂的应用 |
4 结语 |
(8)双氧水工作液新型再生剂的研制及工作液成分的分析研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 双氧水的性质 |
1.2 双氧水的用途 |
1.2.1 医药食品 |
1.2.2 造纸工业 |
1.2.3 纺织工业 |
1.2.4 化学工业 |
1.2.5 环境保护 |
1.2.6 电子工业 |
1.2.7 其他方面 |
1.3 蒽醌法制备双氧水 |
1.4 蒽醌法生产双氧水过程中降解物的产生与工作液再生 |
1.4.1 降解物含义 |
1.4.2 降解物组成 |
1.4.3 降解机理 |
1.4.4 再生方法 |
1.4.5 提高再生效果 |
1.5 双氧水工作液现有的分析方法 |
1.6 论文的研究内容和研究意义 |
1.7 研究任务 |
1.8 课题来源 |
第2章 双氧水工作液新型再生剂的制备 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 实验步骤 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 捏合介质酸碱物质种类及浓度对再生剂再生效果的影响 |
2.3.2 水热处理时间对再生剂再生效果的影响 |
2.3.3 不同含量的MgO对再生剂再生效果的影响 |
2.3.4 新型再生剂的结构 |
2.4 本章小结 |
第3章 双氧水工作液中EAQ、H_4EAQ和降解物总量的定量分析方法研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂与仪器 |
3.3 色谱条件 |
3.4 2-乙基蒽醌和四氢2乙基蒽醌的定量分析 |
3.4.1 带校正因子的峰面积归一化法 |
3.4.2 外标法 |
3.4.3 标准加入法 |
3.4.4 内标法 |
3.4.5 方法的比较 |
3.5 内标法分析条件选择与分析结果 |
3.5.1 内标物的选择 |
3.5.2 内标物溶剂的选择 |
3.5.3 重现性 |
3.5.4 加标回收率和精密度 |
3.6 样品的测定 |
3.7 本章小结 |
第4章 保留时间漂移的影响因素和解决办法 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 色谱条件 |
4.2.3 样品溶液的配制 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 流动相组成的影响 |
4.3.2 环境温度的影响 |
4.3.3 柱温的影响 |
4.3.4 正相液相色谱分析体系减少保留时间漂移的措施 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历、在校期间发表的论文及研究成果 |
(9)蒽醌法双氧水生产氢化催化剂再生研究(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 国内双氧水生产现状 |
1.1.1 双氧水简介 |
1.1.2 双氧水应用领域 |
1.1.3 双氧水生产现状 |
1.2 国内双氧水工艺研究进展 |
1.3 蒽醌法加氢催化剂研究现状 |
1.3.1 钯系催化剂的分类 |
1.3.2 钯系催化剂中载体的作用 |
1.4 钯系催化剂的制备 |
1.4.1 载体的制备 |
1.4.2 催化剂的制备 |
1.5 催化剂失活与再生 |
1.5.1 催化剂失活 |
1.5.2 催化剂的再生方式 |
1.5.3 钯系催化剂的失活 |
1.5.4 钯系催化剂的再生工艺研究 |
1.5.5 催化剂再生的意义 |
1.6 本课题的研究目的和内容 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究内容 |
1.6.3 技术路线 |
第二章 实验仪器与研究方法 |
2.1 研究涉及到的基本概念 |
2.1.1 催化剂有关基本概念 |
2.1.2 氢化过程相关基本概念 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验研究方法 |
第三章 钯催化剂的失活再生行为研究 |
3.1 钯催化剂的理化性能表征 |
3.1.1 元素含量测定 |
3.1.2 水分含量测定 |
3.1.3 灰分含量测定 |
3.1.4 粒度分布测定 |
3.1.5 总氯含量测定 |
3.2 催化剂活性测试 |
3.3 催化剂的选择性测试 |
3.4 失活催化剂物化性质分析与再生方法研究 |
3.4.1 失活催化剂活性与选择性测定 |
3.4.2 失活催化剂的高温蒸汽再生 |
3.4.3 失活催化剂的高温焚烧再生 |
3.4.4 失活催化剂的溶剂洗涤再生 |
3.4.5 失活催化剂的双氧水浸泡再生 |
3.5 几种催化剂再生方式对比分析 |
第四章 再生催化剂对装置运行影响研究 |
4.1 多种工艺协同处理催化剂效果研究 |
4.1.1 超声波再生工艺原理 |
4.1.2 超声波+溶剂洗涤协同处理催化剂效果研究 |
4.2 协同处理后催化剂连续通氢效果研究 |
4.3 再生催化剂实际运行效果研究 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论及建议 |
5.1 结论 |
5.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
作者及导师简介 |
附件 |
(10)2015—2016年过氧化氢文献题录(论文提纲范文)
1 制备方法 |
1.1 蒽醌法 |
1.1.1 氢化工艺 |
1.1.2 氧化工艺 |
1.1.3 萃取工艺 |
1.1.4 催化剂 |
1.1.5 降解与再生 |
1.1.6 工作液 |
1.1.7 过氧化氢净化 |
1.1.8 其他 |
1.2 直接合成法 |
1.2.1 催化剂 |
1.2.2 反应器及方法 |
1.2.3 反应机理 |
1.3 其他方法 |
2 过氧化氢应用 |
2.1 废水处理 |
2.1.1 染料废水 |
2.1.2 含酚废水 |
2.1.3 医药农药废水 |
2.1.4 有机物废水 |
2.1.5 其他各种废水 |
2.1.6 Fenton法及装置 |
四、蒽醌法生产双氧水中钯催化剂的使用和控制(论文参考文献)
- [1]蒽醌加氢催化剂金属助剂的研究进展[J]. 王震,王景芸. 当代化工, 2020(10)
- [2]掺杂对氢氧直接合成过氧化氢用钯基催化剂的性能调控[D]. 李茜. 北京化工大学, 2020(02)
- [3]中国蒽醌法生产过氧化氢的发展过程及技术进步[J]. 姚冬龄,张小平. 无机盐工业, 2020(06)
- [4]双氧水行业废钯催化剂中钯的回收工艺研究[J]. 暨左成,易秉智,罗诚,张宇辉. 浙江化工, 2019(01)
- [5]碳材料负载钯催化剂上H2和O2直接合成H2O2反应的研究[D]. 胡必忠. 厦门大学, 2018(04)
- [6]过氧化氢生产工艺的安全评估与动态控制[D]. 李永磊. 青岛科技大学, 2018(10)
- [7]蒽醌法生产过氧化氢用加氢催化剂的研究进展[J]. 张孟旭,戴云生,谢继阳,安霓虹,唐春,沈亚峰,周伟. 贵金属, 2018(01)
- [8]双氧水工作液新型再生剂的研制及工作液成分的分析研究[D]. 姚媛媛. 湘潭大学, 2017(02)
- [9]蒽醌法双氧水生产氢化催化剂再生研究[D]. 陈明明. 北京化工大学, 2017(05)
- [10]2015—2016年过氧化氢文献题录[J]. 胡长诚. 化学推进剂与高分子材料, 2016(06)