一、三氟甲基苯系列产品合成与应用（论文文献综述）
陈士慧[1]（2021）在《异恶唑啉类化合物的设计合成与生物活性研究》文中认为粮食危机一直是全球热点话题,据报道,今年全球饥饿人口预计将增加1.2亿,未来随着全球人口的不断增加,要满足人类基本生存条件,仍需要通过大量使用杀虫剂来减少病虫害,从而保障全球粮食产量的供需平衡,虽然杀虫剂种类繁多,但有机合成杀虫剂是目前使用最多、最为广泛的一类。如今,高活性、高选择性、环境友好性和低毒性是新农药创制开发的主题,异恶唑啉是一类作用于离子型γ-氨基丁酸（GABA）受体特异性位点的新型杀虫剂,与现有杀虫剂品种无明显交互抗性,且杀虫谱广,对哺乳动物安全,目前已被越来越多的农药研发者所关注。本论文以课题组前期研究成果和相关专利为基础,一方面选取其中有较高活性的化合物Ⅰ和已知化合物Ⅱ为先导化合物,以备选小分子官能团替换原有基团,另一方保持异恶唑啉基本活性骨架不变,对尾链Part C部分进行结构修饰,共设计合成化合物及中间体共36个,其中新化合物23个,已知化合物1个,中间体12个,目标化合物结构均经1H NMR、MS确证。对大部分化合物进行了杀虫活性测定并初步讨论了其中可能存在的构效关系,希望为课题组接下来的研究奠定基础。本论文按化合物结构特征划分为三部分进行设计、合成和生物活性测试。异恶唑啉类化合物（Ⅰ）活性数据显示所有目标化合物的杀虫活性均优于商品化品种四氯虫酰胺,但稍低于其先导化合物,其中环丙基乙酰氯和甲氧基乙酰氯取代的化合物对小菜蛾（Plutella xylostella）的杀虫活性表现优异,可进一步深入研究;对于异恶唑啉类化合物（Ⅱ）,此类化合物的杀虫活性也要明显优于四氯虫酰胺,其中乙酰基取代的化合物Ⅱ-2的活性最高;异恶唑啉类化合物（Ⅲ）的生物活性表现不甚理想,可得知异恶唑啉类化合物的活性受其尾链结构的影响较大,不宜修饰过多,宜保留或者进行小范围修饰。
冀经伦[2]（2021）在《异恶唑啉类衍生物的设计、合成及杀虫活性研究》文中研究表明异恶唑啉及其衍生物是一类重要的含N、O原子的有机五元杂环结构,具有广谱的药理活性和生物活性,其活性片段存在于许多天然产物和生物小分子中,在化工、医药和农药等领域具有重要的研究和开发价值。随着绿色农药不断创新与探索,异恶唑啉类化合物在杀虫剂领域引发了研究热潮,作为最新一代作用于γ-氨基丁酸（GABA）受体的非竞争性拮抗剂NCAs（non-competitive antagonists）,对鳞翅目、半翅目、缨翅目、蜱螨目等害虫表现出良好的杀虫活性并且高效低毒、无交叉抗性。为了进一步探索异恶唑啉类化合物在杀虫活性方面的应用价值,本课题以日产化学公司商品化杀虫剂fluralaner作为先导化合物,对其结构中Part A部分进行修饰、衍生,引入了哌啶环、氨甲基哌啶环、吡啶环和嘧啶环。首先以对溴邻甲基苯甲酸和三氟甲基苯乙酮为原料,通过1,3-偶极环加成反应,高效的构建了4-（5-（3,5-二氯苯基）-4,5-二氢-5-（三氟甲基）-3-异恶唑基）-2-甲基苯甲酸中间体。随后设计并合成了四个系列的异恶唑啉化合物共25个,其中22个为首次报道,均经1H NMR与LC/MS进行了表征分析和验证。最后对部分目标化合物进行了杀虫活性测试,异恶唑啉化合物Ⅲ-1、Ⅲ-5、Ⅲ-6、Ⅳ-1和Ⅳ-3分别表现出较好的杀虫活性,其中,化合物Ⅲ-1和Ⅳ-3在2.5 mg/L药剂浓度下对小菜蛾三龄幼虫的致死率分别达到了62.5%和69.0%。化合物Ⅲ-1和Ⅳ-1可作为先导化合物进一步开发,异恶唑啉化合物系列Ⅰ和Ⅱ仍可对其哌啶环和酰胺链做进一步的修饰。
张益维[3]（2021）在《经由酰基乃春中间体的N-S和N=P偶联反应研究》文中指出酰胺骨架结构是非常重要的有机分子结构单元,在有机合成、生物医药、以及高分子材料等领域应用广泛。因此,开发高效酰胺化方法具有重要意义。通过过渡金属催化酰基乃春转移的方式可以实现分子的直接酰胺化,已成为高效构建含酰胺结构单元化合物的主要方法之一,但是该类反应通常依赖于铱、铑、钌等贵金属催化剂。而廉价易得、环境友好的金属铁盐和二氧化钛用于直接酰胺化尚未得到有效开发。本论文分别开展了可见光促进铁催化二恶唑酮类化合物与芳基硫酚的S-H酰胺化反应;可见光促进二氧化钛催化二恶唑酮与三芳基膦反应合成膦酰亚胺类化合物。具体工作如下:（1）开展了可见光促进铁催化芳基硫酚化合物和3-芳基-1,4,2-二恶唑-5-酮化合物合成亚磺酰胺类化合物反应研究。通过对催化剂、溶剂、反应时间、波长等条件进行考察,确定了反应的最佳条件:Fe Br3作为催化剂,乙腈为溶剂,10 W 450 nm LED作为灯源,40°C下氮气保护下反应16小时,收率最高可达88%。底物拓展结果表明,芳烃,杂芳烃以及稠环芳烃取代的1,4,2-二恶唑-5-酮类化合物均适用于该反应,并取得了良好的收率。利用1H NMR和13C NMR对产物进行了结构的表征。（2）还开展了可见光促进TiO2催化三苯基膦类化合物和3-芳基-1,4,2二恶唑-5-酮化合物合成膦酰亚胺类化合物反应研究。通过对催化剂用量、溶剂种类、反应时间等条件进行考察,确定了反应的最佳条件:TiO2作为催化剂,DCM为溶剂,12 W蓝光LED作为灯源,室温条件下反应24小时,收率最高可达98%。芳烃,杂芳烃以及稠环芳烃取代的1,4,2-二恶唑-5-酮类化合物均适用于该反应,并取得了令人满意的收率。利用1H NMR和13C NMR对产物进行了结构的表征。该反应具有条件温和、绿色和高效等优点。
徐建[4]（2021）在《3，5-双（三氟甲基）苯乙酮衍生物的合成及其抗真菌活性研究》文中进行了进一步梳理氟原子因原子半径小、电负性大等特殊的理化性质,将其引入目标化合物将对它们的结构性质、生物代谢利用度及毒副作用等产生不同程度的影响,因此,含氟化合物在药物和农药成为研究重点。含C-F键的三氟甲基具有许多特殊的性质,其化合物具有高脂溶性、高电负性、良好的代谢稳定性和生物利用度使得含三氟甲基广泛存在于药物、农药和功能材料中,因其良好的生物活性受到研究者的密切关注。在已上市的农药产品中,含氟化合物约占20%,相比于其他含氟农药中间体,含双三氟甲基的3,5-双（三氟甲基）苯乙酮在农药方面的生物活性研究较少。为了发现高活性的新型绿色农药先导化合物。本论文以1,3-双（三氟甲基）苯为原料,通过格氏反应合成3,5-双（三氟甲基）苯乙酮（中间体2）,并经过α-溴取代反应,通过活性拼接的设计原理与硫脲类化合物、2-氨基吡啶类化合物反应生成不同杂环,设计并合成了24个新型的含噻唑或咪唑并[1,2-a]吡啶杂环结构的1,3-双（三氟甲基）苯类衍生物,通过对不同溴化试剂、温度、溶剂、反应时间等对3,5-双（三氟甲基）苯乙酮溴代反应产率的影响探究,在NBS/p-TSA的反应体系下得到的最优产率为78%,所有化合物结构经GC-MS、1H-NMR、13C-NMR表征。对部分化合物5a-5d、7a-7d和8a-8d进行了黄瓜灰霉病菌（Botrytis cinerea）,油菜菌核病菌（Sclerotonia sclerotiorum）,小麦赤霉病菌（Gibberella zeae）,辣椒疫霉病菌（Phytophythora capsici）和烟草赤星病菌（Alternaria alternata）的初步离体杀菌活性测试,测试结果表明:当药剂浓度为25 mg/L时,化合物8c、8d对烟草赤星病菌、辣椒疫霉病菌具有68.75%、65.25%的杀菌活性。
杨金宇[5]（2021）在《三氟甲基酰腙N-烃基化反应和邻氨基三氟甲基苯乙酮与丙炔酸酯的[4+2]环化反应研究》文中指出含氟有机化合物因其独特的理化性质和生物活性备受关注。而含有三氟甲基的化合物作为一类典型的有机化合物,在医药、农药以及材料科学等各个领域均得到了普遍的研究和应用。目前,向有机化合物中引入三氟甲基主要有以下两种方法:一是采用三氟甲基化试剂,通过亲电反应、亲核反应以及自由基反应向有机分子中引入三氟甲基;二是使用三氟甲基合成砌块,经过相应的化学反应合成含有三氟甲基的目标产物。其中,三氟甲基合成砌块法一直以来备受人们的关注,尤其在不对称合成方面尤为突出。在众多的三氟甲基合成砌块中,三氟甲基酰腙和邻氨基三氟甲基苯乙酮在有机合成中起着举足轻重的作用。本论文综述了酰腙类化合物在有机合成中的研究进展。在此基础上,首先探索了三氟甲基酰腙作为三氟甲基合成砌块,与卤代烃或α,β-不饱和酯反应,得到了一系列N-烃基取代的三氟甲基酰腙衍生物;然后探索了邻氨基三氟甲基苯乙酮和丙炔酸酯的[4+2]环化反应,合成了具有潜在生物活性的含有三氟甲基的1,4-二氢喹啉衍生物。本文共分为三部分:第一章:酰腙及其衍生物在有机合成中的反应研究进展本章首先介绍了酰腙的生物活性及其反应活性位点;然后对酰腙衍生物在有机合成中参与的反应进行了总结。第二章:三氟甲基酰腙N-烃基化反应研究本章主要探索了一种利用三氟甲基酰腙与卤代烃或α,β-不饱和酯合成N-烃基的三氟甲基酰腙类化合物的方法。该方法具有反应条件温和、产率高、操作简单等优点。通过该反应得到的N-烃基三氟甲基酰腙衍生物可作为新的三氟甲基合成砌块,有望应用于医药、农药和材料等各个领域。同时,该反应也能顺利实现克级规模制备,具有的潜在应用价值。第三章:邻氨基三氟甲基苯乙酮与丙炔酸酯的[4+2]环化反应研究本章探索了邻氨基三氟甲基苯乙酮与丙炔酸酯的[4+2]环化反应,合成了具有潜在生物活性的三氟甲基取代的1,4-二氢喹啉类化合物。该方法具有反应条件温和、操作简单等优点,为合成含三氟甲基的1,4-二氢喹啉类化合物提供了一种新的策略。同时,该方法也进一步拓展了邻氨基三氟甲基苯乙酮作为三氟甲基合成砌块在有机合成中的应用范围。
李慧婷[6]（2021）在《功能基团调控的给-受体型荧光和延迟荧光材料的合成及电致发光性质》文中提出有机发光二极管（OLED）具有自发光、响应快、柔性可卷曲等独特优点,在显示和固态照明等领域得到广泛应用。有机电致发光材料是制作OLED的基础,其中有机热活化延迟荧光（TADF）材料最大发光内量子效率高达100%,具有效率高、成本低的双重优势,成为领域研究热点。给体（D）-受体（A）型TADF分子的发光性质和性能不仅由给体和受体的种类决定,同时给-受体之间的桥连方式至关重要,不仅影响分子的发光性能,甚至彻底改变分子的发光机制。本论文主要针对蓝光TADF材料相对稀缺、以咔唑为给体的蓝光分子不容易获得TADF性质等领域问题,设计、制备给-受体型发光分子,并在亚苯基桥上利用功能基团调节分子的立体结构、发光机制和发光性质,成功获得一系列含有咔唑给体的蓝光TADF材料,并设计、制备了覆盖大部分可见光区的给-受体型普通荧光和TADF材料。具体研究内容如下:（1）以三氟甲基苯或氰基苯为受体、咔唑及其衍生物为给体,设计、合成了 CzCF3Ph、BuCzCF3Ph、BiCzCF3Ph 和 BiCzCNPh 四个 D-A-D 型分子,其中 CzCF3Ph、BuCzCF3Ph、BiCzCF3Ph为普通荧光分子,其OLED最大外量子效率（ηext）为1.8%-2.4%,发光波长分别为 442、436、436 nm,对应的 CIE 色坐标分别为（0.16,0.09）、（0.16,0.07）和（0.17,0.07）,非常接近纯蓝光的CIE（0.14,0.08）。以氰基苯为受体的BiCzCNPh表现了 TADF性质,器件最大ηext提高至7.3%,且效率衰减缓慢。（2）以三嗪为受体、咔唑或叔丁基咔唑为给体、亚苯基为桥连基团,设计、合成了一系列D-π-A型发光分子,并调节亚苯基桥上功能基团（CF3、CH3）的种类和位置改善分子的发光性质。实验结果表明,只有吸电子性的CF3靠近给体端的分子TrzCz-CF3和TrzBuCz-CF3获得TADF性质,其他的同分异构体都是普通荧光分子。机理研究表明,亚苯基桥上功能基团的空间位阻导致给体与亚苯基的扭转角增大,同时,CF3的吸电性增强受体接受电子的能力,空间效应与电子效应的协同作用共同促进了以咔唑为给体的分子获得TADF性质。TrzCz-CF3和TrzBuCz-CF3的蓝光TADF-OLED器件效率分别为9.4%（15.9 cdA-1）和 14.2%（26.7 cd A-1）;CIE 分别为（0.19,0.23）和（0.18,0.29）。（3）以三嗪为受体、叔丁基咔唑为给体,在亚苯基桥上分别引入甲基（Me）或氰基（CN）,设计、合成了 D-π-A型TADF蓝光分子TrzBuCz-Me和TrzBuCz-CN。实验结果表明,在桥连基团上以CN代替Me增强受体强度后,不但因拉低分子的S1态能级而减小单重态-三重态能差,增大了延迟荧光的比例,还显着提高S1态辐射跃迁效率,使得分子TrzBuCz-CN的荧光量子产率提高到94%（是不含CN的类似分子TrzCz-CF3的3倍）。TrzBuCz-CN的天蓝光OLED最大效率ηext、ηCE和ηPE分别为13.5%、31.0 cd A-1 和 26.3 lm W-1,CIE 坐标为（0.23,0.34）。（4）以三嗪为受体,咔唑、9,9-二甲基吖啶和吩恶嗪等为电子给体,在亚苯基桥上引入Me或CN等功能基团,设计、合成了一系列D-π-A型荧光和TADF材料,不仅从普通荧光转变为TADF,并且发光颜色从纯蓝色到橙红色连续可调。其中,蓝色、天蓝色和绿色TADF-OLED表现出较高的外量子效率和电流效率,分别为14.4%（19.7 cd A-1）、19.0%（41.1 cd A-1）、16.5%（51.2 cd A-1）。
李岩[7]（2020）在《二苯乙烯基拟肽化合物的合成及其抗菌活性研究》文中研究指明柑橘溃疡病（Citrus canker）是由革兰氏阳性的黄单胞菌致病亚种（Xanthomonas citri pv citri,Xcc）引起的最严重的柑橘细菌性病害。侵染柑橘叶片和果实后,造成叶片的枯萎和果实的脱落,对柑橘产业造成重大经济损失。目前,铜离子杀菌剂是国内外防治柑橘溃疡病的主要产品。但是,随着铜离子杀菌剂的长期使用不仅增加了细菌对铜离子的耐受性,还会造成生态环境污染。因此,寻找高效安全的新型杀菌剂替代传统的铜离子杀菌剂防控柑橘溃疡病的任务十分紧迫。小分子拟肽化合物通过模仿天然抗菌肽的两亲性结构,保留抗菌肽独特的膜活性作用机理而具有高效快速的杀菌活性,作为一种新型的潜在杀菌剂已引起研究者的广泛关注。天然二苯乙烯化合物是一类植物抵抗外界微生物的重要防御素,存在多种生物药理活性,常被作为新型药物分子的先导骨架。基于拟肽化合物两亲性结构和二苯乙烯的生物活性,设计、合成了一系列以二苯乙烯为疏水性核心的拟肽化合物。根据对柑橘溃疡病菌的体外活性数据,筛选出高活性化合物,测定其体内抗菌活性和生物膜抑制活性。进一步通过吖啶橙/溴乙锭（AO/EB）活死细胞染色实验、细胞外膜通透性分析、260 nm处核酸物质泄露实验和扫描电子显微镜（SEM）细菌形貌观察研究二苯乙烯基拟肽化合物的作用机理。具体研究内容和结果如下:（1）以对三氟甲基苄溴和对甲酰基苯甲酸甲酯为起始原料,合成二苯乙烯化合物3作为拟肽合成的疏水性骨架。再以EDCI为缩合剂、HOBt为催化剂液相合成二苯乙烯基拟肽化合物。总共合成21个新的二苯乙烯基拟肽化合物,其中8个二苯乙烯基氨基酸化合物,9个二苯乙烯基二肽化合物,4个二苯乙烯基三肽化合物。目标化合物经核磁共振谱和高分辨率质谱进行结构鉴定。（2）采用微量肉汤稀释法测定二苯乙烯基拟肽化合物对柑橘溃疡病菌的最小抑菌浓度。结果表明,二苯乙烯基氨基酸化合物5a和6表现出较好的抗菌活性,MIC值为50μM;带两个正电荷的二苯乙烯基三肽化合物11c和11d表现出最高的抗菌活性,MIC值为25μM的;含两个连续疏水残基的二苯乙烯基拟肽化合物几乎没有抗菌活性,带一个正电荷的二苯乙烯基拟肽化合物表现出一定的抗菌活性,但是活性低于化合物5a和6。基于体外抗菌活性数据,在柑橘叶片上,测定了代表性化合物5a、6、11c和11d的体内抗菌活性。结果表明,化合物11c和11d对柑橘溃疡表现出明显的防治效果,叶片上几乎没有病变症状出现。此外,化合物11c和11d还表现出生物膜抑制活性,在50μM下,生物膜形成抑制率分别为77.8%和86.3%。（3）通过AO/EB活死细胞染色分析发现化合物6和11d在2×MIC浓度下不仅能快速杀灭细菌,而且能破坏细菌细胞膜结构。为了进一步研究二苯乙烯基拟肽作用于细胞膜的机理,测定了化合物6和11d对细胞外膜通透性、260 nm处核酸物质泄露和细菌形貌的影响。结果表明,测定化合物均表现出膜活性机理,并且化合物11d比化合物6具有更强的细胞膜破坏作用。即阳离子的二苯乙烯基拟肽与抗菌肽具有类似的作用机理,通过电相互作用与细胞膜静结合,诱导细胞外膜的破裂,影响细胞膜的通透性,造成细胞内容物的泄露,最终导致细胞裂解死亡。
韩焕蓬[8]（2020）在《色酚AS-PH合成新工艺的研究》文中认为色酚,俗称纳夫妥,是一类制备冰染染料和有机染料的酰胺化合物,通过与色基重氮盐在纤维上进行偶合形成不溶性偶氮染料,主要用作棉纤维染色、印花打底剂以及印钞油墨等,应用前景广阔。然而传统合成工艺有废盐废酸的产生,严重限制了其发展,因此需要开发新的生产工艺。基于此,本文从直接催化酰胺化形成酰胺键入手,选择合适的酰胺化催化剂,采取两种合成体系成功合成了色酚AS-PH,并在此基础上,进行底物扩展,形成一套相近产物的生产工艺,具体内容如下:第一种合成体系采用邻乙氧基苯胺既作反应原料又作反应溶剂,以2-羟基-3-萘甲酸和邻乙氧基苯胺为原料,合成了色酚AS-PH,通过核磁和液相表征了产物分子架构,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响。研究发现,邻乙氧基苯胺作溶剂,20mol%量苯硼酸作催化剂,2-羟基-3-萘甲酸和邻乙氧基苯胺质量配比为1:8,170℃反应3.5h,在此最佳反应条件下,色酚AS-PH的产率可达80%以上,催化剂经历四次循环利用仍具有催化活性;同时在此基础上,探讨了甲醇/胺的体积比以及母液套用次数对产品纯度的影响,结果表明V（无水甲醇）:V（邻乙氧基苯胺）=2:1时,产品纯度达到99%以上,因母液套用导致纯度降低的产品经再次精制达到要求,母液在活性炭（用量为邻乙氧基苯胺质量的3%）,60℃搅洗2h的条件下,可以有效吸附其中的杂质,控制产品中碱不溶物的含量,套用次数可达20次;颜色较深的产品经无水乙醇在40℃搅洗1.5h可有效脱色;最后采用该体系进行底物拓展,效果良好。第二种合成体系采用氯苯作反应溶剂,以2-羟基-3-萘甲酸和邻乙氧基苯胺为原料,合成了色酚AS-PH,通过核磁和液相表征了产物分子架构,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应溶剂、投料方式、反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响。研究发现,氯苯作溶剂,10mol%量3,5-双（三氟甲基）苯硼酸作催化剂,2-羟基-3-萘甲酸和邻乙氧基苯胺摩尔比为1.2:1,在回流温度下2-羟基-3-萘甲酸与催化剂预反应1h,滴加邻乙氧基苯胺继续反应60h,在此最佳反应条件下,色酚AS-PH的产率可达94.4%,催化剂可循环使用三次,同时分子筛的使用对反应有着明显的影响;在此基础上,探讨了无水甲醇用量对产品纯度的影响,结果表明无水甲醇用量为理论生成色酚质量的5.5倍时,产品纯度达到99%以上;最后采用该体系进行底物拓展,效果良好。两种合成体系的开发,相较于传统的工业生产路线具有步骤简便、三废量少、产品纯度更高的优势。并且在小试的基础上,进行合成放大研究,进一步完善小试的工艺参数。
黄帅帅[9]（2020）在《五氟磺草胺的新型合成工艺研究》文中进行了进一步梳理五氟磺草胺的新工艺研究对于农业生产具有重要的意义。近年来,对于五氟磺草胺重要合成砌块的研究已不断报道,然而其合成工艺会存在一系列问题,如原料价格昂贵、路线长、使用有毒有害试剂,如何开发一种高效便捷的合成工艺仍是具有挑战的课题。1.本论文分四步描述如何便捷高效合成五氟磺草胺,主要的合成步骤包括间溴三氟甲基苯的区域选择性锂化及亲电取代,得到2-溴-6-（三氟甲基）苯基（丙基）硫烷,然后在铜催化下进行碳氧偶联反应引入二氟乙氧基片段,最后在氯氧化条件下得到所需的磺酰氯,将得到的磺酰氯片段与杂环氨片段进行偶联反应以较高的收率得到了五氟磺草胺,整个合成工艺具有原料廉价、路线短和环境友好等特点。2.通过芳基溴化物或碘化物与2,2-二氟乙醇的Ullmann偶联反应,开发了一种温和而有效的制备二氟乙基芳基醚的方法。该反应在CuI、8-羟基喹啉和t-BuOK的存在下顺利进行,并且具有广泛的底物适用范围。ESI-MS分析支持该催化反应过程中LCu（III）Ar（OR）物种的存在。通过进一步的DFT计算表明,涉及氧化加成、亲核试剂取代和还原消除的机理是合理的。总之,我们发展了一种新型合成五氟磺草胺工艺,并提出了一种碳氧偶联反应方法并对其机理进行DFT计算。
李魏红[10]（2020）在《丁氟螨酯的合成工艺研究》文中研究说明丁氟螨酯是新型的苯酰乙腈类杀螨剂,于2007年在日本上市,可用于果树、茶树、观赏植物等植食性害螨的防治,在杀螨剂市场中极具发展潜力。本论文针对现有国内外有关丁氟螨酯及其中间体的合成文献,通过分析总结,取长补短,设计了丁氟螨酯的新合成工艺路线,在此基础上运用“合成工艺优化方法及原理”对涉及到的每步反应工艺条件从局部和全局的角度进行了较为详细的探索和研究,使之能够适合不同规模的工业化生产。邻三氟甲基苯甲酸是合成丁氟螨酯及有关药物的主要中间体,国内无大规模生产。本文首先探索研究了其合成工艺:以邻氯三氟甲基苯为原料,经格氏反应、加成反应、水解反应得到邻三氟甲基苯甲酸。以邻氯三氟甲基苯计,反应总收率为41.3%,产品纯度为99.5%。其次,本文探索研究了丁氟螨酯的合成工艺:以对叔丁基苯乙腈为原料,经缩合反应、酯交换反应、酰化反应等四步反应得到目标产物丁氟螨酯。以对叔丁基苯乙腈计,反应总收率为63.1%,纯度达到99.2%。合成工艺的研究和优化涉及到每步反应中工艺条件的筛选和确定,其核心依据是在提高主产物含量的基础上,如何筛选、设计理想的工艺条件使之最大程度地控制每步反应中的主要副反应的发生程度,从而提高主反应的选择性。本文在此工艺优化原理的基础上,对每步反应涉及到的工艺条件均进行了副反应分析,反应物料的筛选,物料配比的确定,溶剂的选择,温度的选择,加料顺序的选择,后处理方法的选择和确定等,并进行了较为详细的讨论。本论文提出的合成工艺具有收率较高、操作简单、所得产物纯度高的特点,适合工业化生产。
二、三氟甲基苯系列产品合成与应用（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、三氟甲基苯系列产品合成与应用（论文提纲范文）
（1）异恶唑啉类化合物的设计合成与生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 杀虫剂的研究进展 |
| 1.1.1 有机磷类杀虫剂的研究进展 |
| 1.1.2 拟除虫菊酯类杀虫剂的研究进展 |
| 1.1.3 新烟碱类杀虫剂的研究进展 |
| 1.1.4 双酰胺类杀虫剂的研究进展 |
| 1.2 异恶唑啉类化合物的杀虫活性研究进展 |
| 1.2.1 先正达农业有限公司相关报道 |
| 1.2.2 日产化学有限公司相关报道 |
| 1.2.3 巴斯夫股份有限公司报道 |
| 1.2.4 住友化学有限公司相关报道 |
| 1.2.5 其他公司相关报道 |
| 1.2.6 小结与展望 |
| 第二章 异恶唑啉类化合物的分子设计、合成及生物活性研究 |
| 2.1 选题的目的和意义 |
| 2.2 异恶唑啉类化合物(Ⅰ)的设计、合成及生物活性 |
| 2.2.1 异恶唑啉类化合物(Ⅰ)的设计 |
| 2.2.2 异恶唑啉类化合物(Ⅰ)的合成 |
| 2.2.3 异恶唑啉类化合物(Ⅰ)的生物活性 |
| 2.3 异恶唑啉类化合物(Ⅱ)的设计、合成 |
| 2.3.1 异恶唑啉类化合物(Ⅱ)的设计 |
| 2.3.2 异恶唑啉类化合物(Ⅱ)的合成 |
| 2.3.3 异恶唑啉类化合物(Ⅱ)的杀虫活性 |
| 2.4 异恶唑啉类化合物(Ⅲ)的设计、合成 |
| 2.4.1 异恶唑啉类化合物(Ⅲ)的设计 |
| 2.4.2 异恶唑啉类化合物(Ⅲ)的合成 |
| 2.4.3 异恶唑啉类化合物(Ⅲ)的生物活性 |
| 第三章 实验部分 |
| 3.1 主要实验药品及规格 |
| 3.2 主要仪器设备及型号 |
| 3.3 中间体的合成 |
| 3.4 目标化合物的合成 |
| 3.4.1 异恶唑啉类化合物(Ⅰ)的合成 |
| 3.4.2 异恶唑啉类化合物(Ⅱ)的合成 |
| 3.4.3 异恶唑啉类化合物(Ⅲ)的合成 |
| 3.5 杀虫活性的测定 |
| 3.5.1 小菜蛾的筛选方法 |
| 3.5.2 朱砂叶螨的筛选方法 |
| 3.5.3 二化螟的筛选方法 |
| 第四章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录1 中间体一览表 |
| 附录2 目标化合物一览表 |
| 附录3 部分化合物~1H NMR、MS谱图 |
（2）异恶唑啉类衍生物的设计、合成及杀虫活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 异恶唑啉类化合物概述 |
| 1.1.1 具有杀虫活性的异恶唑啉类化合物 |
| 1.1.2 具有除草活性的异恶唑啉类化合物 |
| 1.1.3 具有杀菌活性的异恶唑啉类化合物 |
| 1.2 异恶唑啉类化合物的合成 |
| 1.2.1 分子内羟肟与不饱和键的反应 |
| 1.2.2 腈氧化物与不饱和键的[3+2]环加成反应 |
| 1.2.3 羟胺与β-不饱和酮或酯类化合物的环加成反应 |
| 1.3 异恶唑啉类杀虫剂 |
| 1.3.1 异恶唑啉类杀虫剂的起源 |
| 1.3.2 异恶唑啉类杀虫剂概况 |
| 1.3.3 异恶唑啉类杀虫剂的作用机理 |
| 1.3.4 异恶唑啉类杀虫剂的合成 |
| 1.4 研究背景和选题依据 |
| 第二章 异恶唑啉类衍生物的设计、合成及杀虫活性研究 |
| 2.1 异恶唑啉类衍生物的研究思路和研究内容 |
| 2.2 异恶唑啉类衍生物的设计、合成 |
| 2.2.1 异恶唑啉中间体的合成 |
| 2.2.2 异恶唑啉衍生物(Ⅰ)的设计、合成 |
| 2.2.3 异恶唑啉衍生物(Ⅱ)的设计、合成 |
| 2.2.4 异恶唑啉衍生物(Ⅲ)的设计、合成 |
| 2.2.5 异恶唑啉衍生物(Ⅳ)的设计、合成 |
| 2.3 异恶唑啉类衍生物的杀虫活性研究 |
| 2.3.1 供试靶标的选择 |
| 2.3.2 测定方法的选择 |
| 第三章 实验部分 |
| 3.1 实验试剂及仪器 |
| 3.1.1 原料与试剂 |
| 3.1.2 实验仪器设备 |
| 3.2 异恶唑啉中间体的制备 |
| 3.3 异恶唑啉衍生物的制备 |
| 3.3.1 异恶唑啉衍生物(Ⅰ)的制备 |
| 3.3.2 异恶唑啉衍生物(Ⅱ)的制备 |
| 3.3.3 异恶唑啉衍生物(Ⅲ)的制备 |
| 3.3.4 异恶唑啉衍生物(Ⅳ)的制备 |
| 3.4 异恶唑啉衍生物结构表征的测定 |
| 3.5 异恶唑啉衍生物的杀虫活性测试 |
| 第四章 实验结果与讨论 |
| 4.1 异恶唑啉衍生物的物化数据及结构表征 |
| 4.2 化合物谱图解析 |
| 4.2.1 核磁共振氢谱 |
| 4.2.2 质谱 |
| 4.2.3 红外光谱 |
| 4.3 异恶唑啉衍生物杀虫活性测试结果 |
| 4.3.1 异恶唑啉衍生物(Ⅰ)的杀虫活性 |
| 4.3.2 异恶唑啉衍生物(Ⅱ)的杀虫活性 |
| 4.3.3 异恶唑啉衍生物(Ⅲ)的杀虫活性 |
| 4.3.4 异恶唑啉衍生物(Ⅳ)的杀虫活性 |
| 第五章 总结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 部分化合物谱图数据 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
（3）经由酰基乃春中间体的N-S和N=P偶联反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 前言 |
| 1.1 亚磺酰胺类化合物的研究进展 |
| 1.1.1 亚磺酰胺类化合物的应用 |
| 1.1.2 亚磺酰胺类化合物的合成方法 |
| 1.2 膦酰亚胺类化合物的研究进展 |
| 1.2.1 膦酰亚胺类化合物的应用 |
| 1.2.2 膦酰亚胺类化合物的合成方法 |
| 1.3 酰胺化试剂的研究进展 |
| 1.4 论文设计与选题思路 |
| 2 可见光诱导铁催化S-H酰胺化 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器和试剂 |
| 2.2.2 3-芳基-1,4,2-二恶唑-5-酮的合成与表征 |
| 2.2.3 可见光诱导铁催化S-H酰胺化反应 |
| 2.2.4 亚磺酰胺类化合物的结构表征数据 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应条件优化 |
| 2.3.2 底物适用范围考察 |
| 2.3.3 反应机理研究 |
| 2.4 小结 |
| 3 可见光诱导TiO_2催化构筑N=P双键 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器和试剂 |
| 3.2.2 3-芳基-1,4,2-二恶唑-5-酮的合成与表征 |
| 3.2.3 可见光诱导TiO_2催化构筑N=P双键反应 |
| 3.2.4 膦酰亚胺类化合物的结构表征数据 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 反应条件优化 |
| 3.3.2 底物适用范围考察 |
| 3.3.3 可能的反应机理 |
| 3.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 A 部分代表性化合物核磁谱图 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（4）3，5-双（三氟甲基）苯乙酮衍生物的合成及其抗真菌活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 含三氟甲基的化合物在农药中的研究概述 |
| 1.1.1 含三氟甲基的抗菌剂的研究概括 |
| 1.1.2 含三氟甲基的杀虫剂的研究概括 |
| 1.1.3 含三氟甲基的除草剂的研究概括 |
| 1.2 3,5-双(三氟甲基)苯乙酮的合成方法研究 |
| 1.2.1 3,5-双(三氟甲基)苯乙酮的格氏反应合成方法 |
| 1.2.2 3,5-双(三氟甲基)苯胺的重氮化合成方法 |
| 1.2.3 3,5-双(三氟甲基)苯乙酮的其他合成方法 |
| 1.3 3,5-双(三氟甲基)苯乙酮的应用研究现状 |
| 1.4 本课题的研究内容及意义 |
| 1.5 本章小结 |
| 第二章 3,5-双(三氟甲基)苯乙酮衍生物的合成与表征 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 3,5-双(三氟甲基)苯乙酮及其衍生物的合成及表征 |
| 2.2.1 3,5-双(三氟甲基)溴苯(1)的合成 |
| 2.2.2 3,5-双(三氟甲基)苯乙酮(2)的合成 |
| 2.2.3 1-(3,5-双(三氟甲基)苯基)-2-溴乙酮(3)的合成 |
| 2.2.4 4-(3,5-双(三氟甲基)苯基)噻唑-2-胺(4)的合成 |
| 2.2.5 噻唑席夫碱类衍生物(5a-5i)的合成 |
| 2.2.6 苯基硫脲类中间体(6a-6i)的合成 |
| 2.2.7 噻唑-2-胺类衍生物(7a-7i)的合成 |
| 2.2.8 咪唑并[1,2-a]吡啶类衍生物(8a-8i)的合成 |
| 2.3 中间体及其目标化合物结构分析 |
| 2.4 中间体反应条件的优化 |
| 2.4.1 中间体(3)合成条件的筛选 |
| 2.5 本章小结 |
| 2.6 化合物核磁数据 |
| 第三章 3,5-双(三氟甲基)苯乙酮衍生物的活性研究 |
| 3.1 试验目的 |
| 3.2 试验条件 |
| 3.2.1 供试靶标 |
| 3.2.2 培养条件和仪器设备 |
| 3.3 试验药剂 |
| 3.4 试验方法 |
| 3.5 调查方法及生物活性评价方法 |
| 3.6 结果分析与讨论 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录1 部分核磁谱图 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（5）三氟甲基酰腙N-烃基化反应和邻氨基三氟甲基苯乙酮与丙炔酸酯的[4+2]环化反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 酰腙及其衍生物在有机合成中的反应研究进展 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 酰腙参与的环加成反应 |
| 1.2.1 酰腙与碳碳双键的[3+2]环加成反应 |
| 1.2.2 酰腙与碳碳三键的[3+2]环加成反应 |
| 1.2.3 酰腙参与的加成/环化反应 |
| 1.2.4 酰腙参与的[4+2]环加成反应 |
| 1.3 酰腙参与的还原反应 |
| 1.4 酰腙参与的Mannich反应 |
| 1.5 酰腙参与的烯丙基化反应 |
| 1.5.1 酰腙与烯丙基硅试剂的烯丙基化反应 |
| 1.5.2 酰腙与烯丙基硼试剂的烯丙基化反应 |
| 1.5.3 酰腙与烯丙基锡试剂的烯丙基化反应 |
| 1.5.4 酰腙与烯丙基铟试剂的烯丙基化反应 |
| 1.6 酰腙参与的氰基化反应 |
| 1.7 酰腙参与的自由基加成反应 |
| 1.8 酰腙参与的烃基化反应 |
| 1.9 总结 |
| 1.10 课题设计 |
| 参考文献 |
| 第2章 三氟甲基酰腙N-烃基化反应研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验结果与讨论 |
| 2.2.1 反应条件优化 |
| 2.2.2 底物拓展 |
| 2.3 克级规模实验 |
| 2.4 本章小结 |
| 2.5 实验部分 |
| 2.5.1 试剂与溶剂 |
| 2.5.2 实验仪器 |
| 2.5.3 实验步骤 |
| 2.6 化合物数据 |
| 参考文献 |
| 第3章 邻氨基三氟甲基苯乙酮与丙炔酸酯的[4+2]环化反应研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验结果与讨论 |
| 3.2.1 反应前期探索 |
| 3.2.2 反应条件优化 |
| 3.3 反应机理 |
| 3.4 本章小结 |
| 3.5 实验部分 |
| 3.5.1 试剂与溶剂 |
| 3.5.2 实验仪器 |
| 3.5.3 实验步骤 |
| 3.6 化合物数据 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 部分化合物的谱图 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果 |
（6）功能基团调控的给-受体型荧光和延迟荧光材料的合成及电致发光性质（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 论文中所合成材料的结构式及名称缩写 |
| 论文中涉及的缩写符号全称 |
| 1 绪论 |
| 1.1 有机电致发光器件(OLED)概述 |
| 1.1.1 OLED的发展历史 |
| 1.1.2 OLED应用现状 |
| 1.2 OLED的工作原理与性能指标 |
| 1.2.1 工作原理 |
| 1.2.2 OLED的性能参数 |
| 1.3 OLED发光材料的研究现状 |
| 1.3.1 荧光材料 |
| 1.3.2 磷光材料 |
| 1.3.3 有机热活化延迟荧光材料 |
| 1.4 热活化延迟荧光(TADF)概要 |
| 1.4.1 热活化延迟荧光简介 |
| 1.4.2 热活化延迟荧光的发光机理 |
| 1.5 热活化延迟荧光分子的设计方法 |
| 1.5.1 缩短TADF分子延迟荧光寿命的设计方法 |
| 1.5.2 提高TADF分子PLQY的设计方法 |
| 1.5.3 压缩半峰宽(FWHM)的设计方法 |
| 1.5.4 增强TADF分子稳定性的设计方法 |
| 1.6 热活化延迟荧光器件性能 |
| 1.6.1 蓝光TADF材料 |
| 1.6.2 绿光-黄光TADF材料 |
| 1.6.3 橙光-红光TADF材料 |
| 1.7 本论文的研究思路和主要内容 |
| 2. 实验方法 |
| 2.1 主要试剂及规格 |
| 2.2 实验仪器及型号 |
| 2.3 材料结构鉴定与性质测定 |
| 2.3.1 材料结构鉴定 |
| 2.3.2 理论计算 |
| 2.3.3 材料的热性质研究 |
| 2.3.4 材料的光物理性质表征 |
| 2.3.5 材料的电化学性质测试和前线分子轨道能级计算 |
| 2.3.6 材料的跃迁速率常数计算公式 |
| 2.4 有机电致发光二极管的制备与测试 |
| 3 以三氟甲基苯和氰基苯为受体的D-A-D型蓝色发光材料 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料的合成与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 含三氟甲基苯和氰基苯受体的发光材料热性质 |
| 3.3.2 含三氟甲基苯和氰基苯受体的发光材料理论计算 |
| 3.3.3 含三氟甲基苯和氰基苯受体的发光材料电化学性质 |
| 3.3.4 含三氟甲基苯和氰基苯受体的发光材料光物理性质 |
| 3.3.5 含三氟甲基苯和氰基苯受体的发光材料的电致发光(EL)性质 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 三氟甲基功能基团调控的蓝色荧光和TADF材料 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料的合成与表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 三氟甲基功能基团调控的蓝色荧光和TADF材料的热性质 |
| 4.3.2 三氟甲基功能基团调控的蓝色荧光和TADF材料的理论计算 |
| 4.3.3 三氟甲基功能基团调控的蓝色荧光和TADF材料的电化学性质 |
| 4.3.4 三氟甲基功能基团调控的蓝色荧光和TADF材料的光物理性质 |
| 4.3.5 三氟甲基功能基团调控的蓝色荧光和TADF材料的电致发光性质 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 氰基功能基团调控的蓝光TADF材料 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料的合成与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 氰基功能基团调控的蓝光TADF材料的热性质 |
| 5.3.2 氰基功能基团调控的蓝光TADF材料的理论计算 |
| 5.3.3 氰基功能基团调控的蓝光TADF材料的电化学性质 |
| 5.3.4 氰基功能基团调控的蓝光TADF材料的光物理性质 |
| 5.3.5 氰基功能基团调控的蓝光TADF材料的电致发光性质 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 功能基团调控的全色显示荧光和TADF材料 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料的合成与表征 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 功能基团调控的全色显示荧光和TADF材料的热性质 |
| 6.3.2 全色显示荧光和TADF材料的理论计算 |
| 6.3.3 全色显示荧光和TADF材料的电化学性质 |
| 6.3.4 全色显示荧光和TADF材料的光物理性质 |
| 6.3.5 全色显示荧光和TADF材料的电致发光性质 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A: 重要化合物表征图谱 |
| 攻读博士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（7）二苯乙烯基拟肽化合物的合成及其抗菌活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 二苯乙烯类化合物的研究进展 |
| 1.2.1 二苯乙烯类化合物简介 |
| 1.2.2 二苯乙烯类化合物抗菌活性研究 |
| 1.3 抗菌肽及其类似物的研究进展 |
| 1.3.1 抗菌肽简介 |
| 1.3.2 拟肽简介 |
| 1.4 选题依据及研究内容 |
| 1.4.1 选题依据 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 研究创新点 |
| 第二章 二苯乙烯基氨基酸化合物的合成及生物活性研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 二苯乙烯基氨基酸化合物的合成 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 合成路线及实验操作 |
| 2.2.3 化合物结构表征 |
| 2.3 二苯乙烯基氨基酸化合物的生物活性研究 |
| 2.3.1 实验仪器与材料 |
| 2.3.2 生物活性测定 |
| 2.3.3 生物活性实验结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 二苯乙烯基二肽、三肽的合成及生物活性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 二苯乙烯基二肽化合物的合成 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 合成路线及实验方法 |
| 3.2.3 化合物结构表征 |
| 3.3 二苯乙烯基三肽化合物的合成 |
| 3.3.1 实验试剂与仪器 |
| 3.3.2 合成路线及实验方法 |
| 3.3.3 化合物结构表征 |
| 3.4 二苯乙烯基二肽、三肽的生物活性研究 |
| 3.4.1 实验仪器与材料 |
| 3.4.2 生物活性测定 |
| 3.4.3 生物活性实验结果 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 二苯乙烯基拟肽化合物的抗菌机理初步研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 二苯乙烯基拟肽对柑橘溃疡菌的抗菌作用机理 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 AO/EB染色分析 |
| 4.2.3 细胞外膜通透性分析 |
| 4.2.4 260nm核酸泄露分析 |
| 4.2.5 扫描电子显微镜分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 AO/EB染色分析 |
| 4.3.2 细胞外膜通透性分析 |
| 4.3.3 260nm核酸泄露分析 |
| 4.3.4 扫描电子显微镜分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（8）色酚AS-PH合成新工艺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 色酚概述 |
| 1.1.1 色酚简介 |
| 1.1.2 色酚的分类 |
| 1.1.3 色酚的性能 |
| 1.2 色酚AS-PH传统合成工艺 |
| 1.2.1 三氯化磷法 |
| 1.2.2 催化剂法 |
| 1.3 直接酰胺化机理 |
| 1.4 直接酰胺化研究进展 |
| 1.4.1 过渡金属催化剂催化直接酰胺化 |
| 1.4.2 硼类催化剂催化直接酰胺化 |
| 1.4.3 其他催化剂催化直接酰胺化 |
| 1.5 主要研究内容及意义 |
| 2 邻乙氧基苯胺作溶剂合成色酚AS-PH的工艺研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验步骤 |
| 2.3 测试与表征 |
| 2.3.1 熔点测试 |
| 2.3.2 高效液相色谱测试 |
| 2.3.3 核磁共振测试 |
| 2.3.4 碱不溶物测试 |
| 2.3.5 综合热分析测试 |
| 2.3.6 灰分测试 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 产物结构表征 |
| 2.4.2 反应装置对产率的影响 |
| 2.4.3 催化剂种类对产率的影响 |
| 2.4.4 催化剂用量对产率的影响 |
| 2.4.5 反应温度对产率的影响 |
| 2.4.6 反应时间对产率的影响 |
| 2.4.7 酸胺配比对产率的影响 |
| 2.4.8 催化剂循环次数对产率的影响 |
| 2.4.9 甲醇/胺体积比对纯度的影响 |
| 2.4.10 母液套用次数对纯度的影响 |
| 2.4.11 母液套用次数对碱不溶物的影响 |
| 2.4.12 产品脱色处理 |
| 2.4.13 反应底物的拓展 |
| 2.5 邻乙氧基苯胺作溶剂合成色酚AS-PH放大研究 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 氯苯作溶剂合成色酚AS-PH的工艺研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验步骤 |
| 3.3 测试与表征 |
| 3.3.1 熔点测试 |
| 3.3.2 高效液相色谱测试 |
| 3.3.3 核磁共振测试 |
| 3.3.4 碱不溶物测试 |
| 3.3.5 综合热分析测试 |
| 3.3.6 灰分测试 |
| 3.3.7 薄层色谱测试 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 产物结构表征 |
| 3.4.2 催化剂种类对产率的影响 |
| 3.4.3 催化剂用量对产率的影响 |
| 3.4.4 反应溶剂对产率的影响 |
| 3.4.5 加料方式对产率的影响 |
| 3.4.6 反应温度对产率的影响 |
| 3.4.7 反应时间对产率的影响 |
| 3.4.8 酸胺摩尔配比对产率的影响 |
| 3.4.9 分子筛及其用量对产率的影响 |
| 3.4.10 催化剂循环次数对产率的影响 |
| 3.4.11 甲醇用量对产品纯度的影响 |
| 3.4.12 反应底物的拓展 |
| 3.5 氯苯作溶剂合成色酚AS-PH放大研究 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（9）五氟磺草胺的新型合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 毕业论文选题缘由 |
| 1 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 五氟磺草胺的国内外研究现状和发展趋势 |
| 1.2.1 2-(2,2-二氟乙氧基)-6-(三氟甲基)苯磺酰氯中间体法 |
| 1.2.2 2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯中间体法 |
| 1.2.3 2-溴-6-三氟甲基苯磺酰氯中间体法 |
| 1.3 课题主要研究内容、技术关键及研究目标 |
| 1.3.1 研究内容 |
| 1.3.2 关键技术 |
| 1.3.3 研究目标 |
| 1.4 本论文的设计思想和创新点 |
| 1.5 本章小结 |
| 2 五氟磺草胺的高效合成工艺研究 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 path1新工艺研究 |
| 2.2.1 反应条件的优化 |
| 2.2.2 锂化时间和反应用量的优化 |
| 2.2.3 温度的影响 |
| 2.2.4 金属前体、配体及碱的筛选 |
| 2.2.5 磺酰化反应 |
| 2.2.6 五氟磺草胺的偶联反应研究 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 实验仪器与试剂 |
| 2.3.2 实验数据 |
| 2.3.2.1 N,N’-二苯乙基丙二酰胺的合成步骤 |
| 2.3.2.2 2,2-二氟乙醇的除水处理 |
| 2.3.2.3 2-溴-6-(三氟甲基)苯基)(丙基)硫烷的合成步骤 |
| 2.3.2.4 2-(2,2-二氟乙氧基)-6-(三氟甲基)苯基)(丙基)硫烷的合成步骤 |
| 2.3.2.5 2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基磺酰氯的合成步骤 |
| 2.3.2.6 4-(三氟甲基)-N,N-二异丙基苯胺和3-(三氟甲基)-N,N-二异丙基苯胺的合成步骤 |
| 2.3.2.7 五氟磺草胺(Penoxsulam)杂环氨和磺酰氯偶联反应的合成步骤 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 乌尔曼偶联反应构建二氟乙氧基芳基醚和机理的研究 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 path2新工艺研究 |
| 3.2.1 碱、配体的筛选 |
| 3.2.2 反应底物拓展 |
| 3.2.3 机理计算 |
| 3.2.4 进行锂化反应引入硫丙基片段 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 实验仪器与试剂 |
| 3.3.2 芳基溴化物或碘化物与2,2-二氟乙醇偶联反应的反应过程 |
| 3.3.3 2-(2,2-二氟乙氧基)-6-(三氟甲基)苯基)(丙基)硫烷的合成步骤 |
| 3.4 密度泛函理论研究 |
| 3.4.1 计算出势能面上所有可能的固定点的能量参数 |
| 3.4.2 势能面图 |
| 3.5 产物表征数据 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 总结与展望 |
| 4.1 总结 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 :DFT计算数据及部分化合物表征谱图 |
| 1.通过计算得到的中间体和过渡态的直角坐标 |
| 2.化合物表征谱图 |
| 研究成果 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（10）丁氟螨酯的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 杀螨剂的分类及作用机制 |
| 1.3 丁氟螨酯的概况 |
| 1.3.1 丁氟螨酯的发现历程 |
| 1.3.2 丁氟螨酯的作用机制及发展前景 |
| 1.3.3 丁氟螨酯的理化性质 |
| 1.4 丁氟螨酯及其中间体的合成方法综述 |
| 1.4.1 丁氟螨酯的合成方法综述 |
| 1.4.2 中间体2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯合成方法综述 |
| 1.4.3 中间体邻三氟甲基苯甲酰氯合成方法综述 |
| 第2章 课题提出与实验方案设计 |
| 2.1 课题提出及课题意义 |
| 2.2 实验方案设计 |
| 2.2.1 中间体邻三氟甲基苯甲酰氯的合成路线设计 |
| 2.2.2 丁氟螨酯的合成路线设计 |
| 2.3 工艺研究内容 |
| 第3章 实验部分 |
| 3.1 实验原料及仪器 |
| 3.1.1 实验原料及试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 邻氯三氟甲基苯的格氏试剂的合成 |
| 3.2.2 邻三氟甲基苯甲酸甲酯的合成 |
| 3.2.3 邻三氟甲基苯甲酸的合成 |
| 3.2.4 邻三氟甲基苯甲酰氯的合成 |
| 3.2.5 2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸乙酯的合成 |
| 3.2.6 2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的合成 |
| 3.2.7 丁氟螨酯的合成 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 结果与讨论 |
| 4.1 邻三氟甲基苯的格氏试剂的合成 |
| 4.1.1 格式反应的反应机理 |
| 4.1.2 反应原料的选择及筛选 |
| 4.1.3 引发剂的筛选 |
| 4.1.4 氯化锂的影响 |
| 4.1.5 溶剂的选择 |
| 4.1.6 水分、空气的影响 |
| 4.1.7 四氢呋喃的回收 |
| 4.2 邻三氟甲基苯甲酸甲酯的合成 |
| 4.2.1 反应机理 |
| 4.2.2 亲电试剂的选择 |
| 4.2.3 物料比对反应结果的影响 |
| 4.2.4 反应温度的影响 |
| 4.2.5 反应的淬灭 |
| 4.2.6 杂质的清除 |
| 4.3 邻三氟甲基苯甲酸的合成 |
| 4.3.1 溶剂的选择 |
| 4.3.2 碱的类型筛选 |
| 4.3.3 碱的用量筛选 |
| 4.3.4 杂质的清除和后处理 |
| 4.4 邻三氟甲基苯甲酰氯的合成 |
| 4.4.1 邻三氟甲基苯甲酰氯合成机理 |
| 4.4.2 酰氯化试剂的选择 |
| 4.4.3 物料比的选择 |
| 4.4.4 尾气处理方法 |
| 4.4.5 产物获得方法 |
| 4.5 2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸乙酯的合成 |
| 4.5.1 反应机理 |
| 4.5.2 酰化试剂的选择 |
| 4.5.3 非均相反应的要点 |
| 4.5.4 溶剂的选择 |
| 4.5.5 反应温度的选择 |
| 4.5.6 碱性试剂的选择 |
| 4.5.7 加料方式的选择 |
| 4.5.8 物料配比的选择 |
| 4.6 2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的合成 |
| 4.6.1 反应机理 |
| 4.6.2 催化反应机理 |
| 4.6.3 催化剂的筛选 |
| 4.6.4 物料配比的选择 |
| 4.6.5 反应温度的选择 |
| 4.7 丁氟螨酯的合成 |
| 4.7.1 反应机理 |
| 4.7.2 可能的副反应分析 |
| 4.7.3 碱性试剂的选择 |
| 4.7.4 溶剂的选择 |
| 4.7.5 物料配比的选择 |
| 4.7.6 反应温度的选择 |
| 4.7.7 加料方式的选择 |
| 4.7.8 粗产品的提纯 |
| 4.8 本章小结 |
| 结论 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间所发表的论文 |
| 致谢 |
四、三氟甲基苯系列产品合成与应用（论文参考文献）
- [1]异恶唑啉类化合物的设计合成与生物活性研究[D]. 陈士慧. 沈阳化工大学, 2021(02)
- [2]异恶唑啉类衍生物的设计、合成及杀虫活性研究[D]. 冀经伦. 沈阳化工大学, 2021(02)
- [3]经由酰基乃春中间体的N-S和N=P偶联反应研究[D]. 张益维. 大连理工大学, 2021(01)
- [4]3，5-双（三氟甲基）苯乙酮衍生物的合成及其抗真菌活性研究[D]. 徐建. 广东药科大学, 2021(02)
- [5]三氟甲基酰腙N-烃基化反应和邻氨基三氟甲基苯乙酮与丙炔酸酯的[4+2]环化反应研究[D]. 杨金宇. 西北师范大学, 2021(12)
- [6]功能基团调控的给-受体型荧光和延迟荧光材料的合成及电致发光性质[D]. 李慧婷. 大连理工大学, 2021
- [7]二苯乙烯基拟肽化合物的合成及其抗菌活性研究[D]. 李岩. 华南理工大学, 2020(02)
- [8]色酚AS-PH合成新工艺的研究[D]. 韩焕蓬. 青岛科技大学, 2020(01)
- [9]五氟磺草胺的新型合成工艺研究[D]. 黄帅帅. 杭州师范大学, 2020
- [10]丁氟螨酯的合成工艺研究[D]. 李魏红. 河北科技大学, 2020(01)